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氣相色譜故障與排除指南——基線篇

氣相色譜柱基線異常問題分析及建議措施：一、長期漂移（Drift）..........基線趨向一個方向（向上方或下方）緩慢地變化基線長期向下漂移（Drift）原因①：新色譜柱剛安裝在設(shè)備上，基線可能連續(xù)向下漂移幾分鐘（這是正常的現(xiàn)象）。建議措施：提高柱溫箱溫度至色譜柱的大連續(xù)使用溫度附近，維持該溫度直到基線走勢平穩(wěn)，如果新色譜柱在初次使用中，基線連續(xù)10分鐘沒有下降的趨勢，應(yīng)該立即冷卻色譜柱并檢查氣路有無泄漏。原因②：檢測器未達(dá)到平衡。建議措施：延長檢測器的（溫度）平衡時間。原...

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2020-04-17

氣相進(jìn)樣口維護(hù)

氣相的進(jìn)樣口是樣品進(jìn)入系統(tǒng)的要塞，也是樣品完成汽化的地方。在平時的氣相維護(hù)過程中，我們很容易疏忽掉氣相進(jìn)樣口的維護(hù)，從而導(dǎo)致污染。而可以說，氣相色譜的80%以上的問題，都跟進(jìn)樣口維護(hù)不到位有關(guān)。從氣相進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)的橫切圖來看，進(jìn)樣口的維護(hù)主要涉及進(jìn)樣隔墊、O型圈、襯管、石墨墊四個方面。一、進(jìn)樣隔墊的維護(hù)在氣相色譜的異常問題中，進(jìn)樣隔墊導(dǎo)致的污染、流失、泄露占了很大比例。氣相分析中，進(jìn)樣隔墊是更換頻率*的耗材，因隔墊長期使用后，扎孔會越來越大，材料老化，導(dǎo)致漏氣、隔墊流失、壽命變...

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2020-04-10

高效液相色-故障排除

高效液相色-故障排除故障排除原則在儀器序列運(yùn)行過程中發(fā)生故障時按發(fā)現(xiàn)故障、停止儀器序列運(yùn)行、故障信息登記、確認(rèn)故障來源、解除故障、故障維修登記、做好預(yù)防維護(hù)措施等步驟進(jìn)行故障排查及解除故障。常見故障排除1、壓力高壓力偏高或超過壓力上限一般是由方法問題、誤操作、系統(tǒng)堵塞、壓力傳感器故障等問題引起。方法問題：在方法建立時柱溫、流速等參數(shù)建立不當(dāng)，當(dāng)使用小粒徑色譜柱或背壓大的色譜柱時，可降低流速或升高柱溫（如35～40℃），以降低系統(tǒng)壓力，該問題多發(fā)生在建立方法時。誤操作：當(dāng)壓力高...

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2020-04-03

淺談氨基柱的使用與維護(hù)

氨基柱是一款既可以正相使用，也可以反相使用，但是我們要注意到的是：正相溶劑和反相溶劑往往是不互溶的，正常情況新氨基柱出廠時保存在正相環(huán)境中。01用于正相的體系：1.1推薦先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速沖10倍柱體積，再根據(jù)流動相選用極性相近的二氯甲烷以相同的流速沖10倍柱體積，后換成你實驗的流動相。1.2正相使用時，不宜分析含醛基、羰基的化合物，不可用于還原糖的分析；流動相要*脫氣，并不得含有羰基化合物和過氧化物。1.3任何時候更換流動相時都要確保新流...

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2020-03-24

氣相色譜柱的選擇

氣相色譜作為實驗室常用檢測設(shè)備，承擔(dān)實驗室多類型組分的檢測與分析。在方法開發(fā)中，很多老師對于氣相色譜柱的選擇有很大的困擾，以下就針對美國Phenomenex公司的氣相色譜柱產(chǎn)品選型做相應(yīng)的介紹，希望對各位在檢測分析崗位的老師們有幫助。固定相選擇技巧選擇性對于分離度有極大的影響對于兩種分析物的分離度，固定相的選擇性是關(guān)鍵。隨著兩種分析物分離度的增加，可使整個分析時間明顯縮短。主分離度公式選擇性vs.極性色譜柱的極性與選擇性常常讓使用者感到困惑。柱極性會影響柱樣品容量和分離，而容...

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2019-07-25

如何解決SPE小柱流速慢的難題

如何解決SPE小柱流速慢的難題SPE小柱萬千世界的奇妙，造就了樣品基質(zhì)的千差萬別，蔬菜，水果，肉蛋奶，水，土壤，橡膠，紡織品等等，不管是食品還是環(huán)境的樣品，復(fù)雜程度也是各不相同。復(fù)雜程度一般的樣品可以用簡單提取作為前處理方法，但是對于特別復(fù)雜的樣品就需要經(jīng)過特殊的前處理，比如用SPE小柱，做進(jìn)一步的凈化，把目標(biāo)物和雜質(zhì)分離，進(jìn)而在色譜儀器上得到一個漂亮色譜圖，大家看現(xiàn)行的一些標(biāo)準(zhǔn)就會發(fā)現(xiàn)，有些樣品基質(zhì)的前處理肯定是會用到SPE手段的。在用到SPE前處理的時候，各位分析檢測工程...

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2019-04-28

影響C18色譜柱壽命的幾個因素

影響C18色譜柱壽命的幾個因素C18色譜柱使用過程中應(yīng)該注意這些因素，才能有效增加使用壽命。一、流動相因素1、流動相pH不同基質(zhì)的填料具有不同的pH適用范圍。常溫下無定形硅膠在純水中的溶解度約為100mg?L-1,且在pH1～9的范圍內(nèi)溶解的硅膠量幾乎是常量,考慮到溶解速度的影響,對于硅膠基質(zhì)的填料,其所能承受的流動相pH范圍約為1～8。鍵合相硅膠填料則由于鍵合層的屏蔽作用,使填料對流動相的適應(yīng)范圍大大增加,如現(xiàn)在廣泛使用的反相色譜填料C18(十八烷基硅烷鍵合硅膠),其pH適...

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2019-03-26

實驗室純水解讀

實驗室純水作為實驗室使用為廣泛的溶劑，作為實驗員的我們每天都在使用，而且每個實驗室使用的純水類別和純水用量都大有區(qū)別。但是目前實驗室對于純水概念并不普及，實驗員對純水的制備及使用存在較大誤區(qū)。為了讓廣大用戶更加了解純水，合理使用和維護(hù)實驗室純水機(jī)。本期，廈門廣晟達(dá)帶您一起解讀實驗室純水制備及應(yīng)用。一、實驗室純水分類根據(jù)國標(biāo)GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格分類如下：（1）一級水：用于有嚴(yán)格要求的分析試驗，包括對顆粒有要求的試驗。如液相色譜分析用水。（2）二級水：用于...

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2019-01-24

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