對于液相色譜柱的安裝可有什么技巧
更新時間:2022-05-25 點擊次數:1402
液相色譜柱的系統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內,由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數,在兩相中作相對運動時,經過反復多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜形式打印出來。
色譜柱按用途可分為分析型和制備型兩類,尺寸規格也不同:①常規分析柱(常量柱),內徑2~5mm(常用4.6mm,國內有4mm和5mm),柱長10~30cm;②窄徑柱(narrowbore,又稱細管徑柱、半微柱semi-microcolumn),內徑1~2mm,柱長10~20cm;③毛細管柱(又稱微柱microcolumn),內徑0.2~0.5mm;④半制備柱,內徑>5mm;⑤實驗室制備柱,內徑20~40mm,柱長10~30cm;⑥生產制備柱內徑可達幾十厘米。柱內徑一般是根據柱長、填料粒徑和折合流速來確定,目的是為了避免管壁效應。
液相色譜柱的安裝技巧:
1、首先應確認柱和儀器的接頭以及管路是否匹配。為減少死體積,進樣閥、柱子、檢測器之間的連接管路內徑盡可能使用內徑較小的管線,同時控制進樣器、色譜柱和檢測器之間連接管線的長度。安裝色譜柱之前,確認流路系統中的溶劑是否正常。對分析較復雜的樣品建議安裝保護柱。
2、為了使色譜柱與儀器系統達最佳的連接效果,應盡量使用與色譜柱接口相匹配的螺帽和錐形接頭,如原來的接頭長期匹配其他類型的色譜柱,建議在連接新色譜柱前應檢查匹配情況,避免造成色譜柱的損壞或因色譜柱不匹配造成的漏液。
3、使用PEEK材料的通用接頭,只需用手擰緊不需要特定扳手,使用壓力為5000psi;使用溫度不得超過100℃。