保護色譜柱和儀器組件免于接觸臟樣品很重要!非易失性或高分子量組分可能會污染固定相,導致峰分離度降低,準確性降低以及色譜柱壽命縮短。切斷損壞的部分通常會恢復色譜柱的性能,但是隨著時間的流逝,性能會下降到無法再使用色譜柱的地步。如果您正在經歷色譜柱性能的快速下降,可以通過幾種簡單的方法來保護色譜柱并延長使用壽命:
一、確保正確的樣品制備
樣品過濾,SPE產品可以幫助消除污染物和基質效應,從而延長色譜柱壽命并提高信噪比。
使用注射器過濾器過濾樣品
使用SPE濾芯消除污染物
二、使用集成式保護柱
集成式保護柱將 2 m、5 m 或 10 m 的保護柱直接內置到分析柱中,形成一個連續的管長度。傳統保護柱在正常色譜柱維護后難以密封并且容易泄漏,與傳統保護柱不同,集成式保護柱不但可以提供同樣的惰性色譜柱保護,而且消除了泄漏的可能性。
使用保護柱,通過防止氣相柱固定相損壞而延長柱壽命,改善分離度、峰形(尤其是較早流出的化合物)、靈敏度和定量分析的準確度。
三、使用石英棉襯管
襯管是色譜柱的首道防線,選擇有石英棉的襯管,可以增強受染污樣品、寬沸點樣品或寬分子量樣品的分析。填裝石英棉的襯管可防止非揮發性化合物進入色譜柱,以及改善樣品蒸發,從而實現更可靠、重現性更高的分析。
自行填裝襯管的前期成本可能讓人心動,但拖尾或不可重現的峰會耗費很多時間,帶來很大的麻煩!自行填裝的棉纖維在安裝時容易斷裂,還可能刮擦或損壞襯管上任何現有的去活處理。預先填裝的襯管在去活時已經裝有石英棉,這可確保在裝填期間形成的任何活性位點都不會露出。
以飛諾美品牌為例:石英棉襯管規格如下。
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四、“烘烤”色譜柱
減少色譜柱污染的簡單方法是在標準GC方法結束時添加短暫的高溫烘烤。烘烤有助于去除高沸點污染物,否則這些污染物會殘留在色譜柱中并造成損壞。要進行烘烤,需要將烤箱的終溫度設置得足夠高以確保洗脫這些化合物,但又不要過高而導致熱損傷。這可以等溫完成,或者更常見的是通過柱溫箱完成,直到后一個組分從色譜柱上洗脫下來。注意:切勿超過色譜柱的溫度上限。在為色譜柱設置的大等溫溫度上限下,請勿超過15分鐘。
對于在高沸點污染物、殘留物,推薦飛諾美色譜柱Zebron™Inferno™GC系列(ZB-1HT、ZB-5HT、ZB-35HT、ZB-XLB-HT),達430°C的溫度下進行高溫烘烤!
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