產品描述

       艾杰爾Durashell C18-AM 耐堿色譜柱是天津博納艾杰爾科技基于新一代硅膠和鍵合技術，隆重推出Durashell C18-AM 色譜柱。首先它采用惰性處理技術制備的硅膠，可以在堿性流動相中保持穩定，與傳統硅膠相比壽命顯著改善；其次具有*的立體異構識別能力，適用于結構相似化合物的分離，尤其適用于藥物中的多種雜質的同時分析。

• pH 使用范圍寬(1.5-12.0)；

• 兩次極性封尾，對極性化合物有*的分離能力；

• 特殊鍵合，具有*的立體異構體識別能力；

• 具有親水性，可兼容100% 水的流動相。

性能指標

備注*：為了獲得更佳的壽命和效果建議在較適用pH 范圍使用：Durashell 系列較適用范圍為2.0-10.0

艾杰爾Durashell C18-AM 耐堿色譜柱良好的批次重現性及壽命

       注射用頭孢拉定測試中，因使用了較高濃度的離子對試劑和緩沖液( 總濃度54 mM) 以及較高的pH(8.0)，導致很多色譜柱壽命短現象而Durashell C18-AM 則表現出優異的耐用性。

注射用頭孢拉定的含量測定和有關物質檢查

Durashell C18-AM 用于注射用頭孢拉定含量測定色譜圖

含量測定檢測方法：

流動相：以含0.027 mol/L 辛烷磺酸鈉的磷酸氫二鈉溶液( 磷酸調pH 至8.0)- 甲醇(75:25) 等度洗脫；

檢測波長：206 nm；柱 溫：30℃；進樣量：10 μL；流 速：1.0 mL/min；

色 譜 柱：Durashell C18-AM，5 μm，100 Å，4.6×250 mm。

有關物質測定

Durashell C18-AM 用于注射用頭孢拉定有關物質樣品溶液測定圖譜

有關物質檢測方法：

流動相：水：甲醇：3.86% 醋酸鈉溶液-4% 醋酸溶液(1564:400:30:6), 等度洗脫；

檢測波長：254 nm；柱 溫：30 ℃；進 樣 量：20 μL；流 速：1.0 mL/min；

色 譜 柱：Durashell C18-AM，5 μm，100 Å，4.6×250 mm。

注射用頭孢拉定樣品有關物質結果：

1. 注射用頭孢拉定保留時間 6.7 分鐘，柱效 9501，拖尾因子 0.939，頭孢氨芐峰、頭孢拉定峰和精氨酸峰之間分離度均符合中國藥典要求；

2. 有關物質檢查中，共檢出2 個主要雜質，各色譜峰間分離度均符合中國藥典要求；

良好的批次重現性

使用壽命長

       采用含量檢測的方法，使用添加了精氨酸的樣品連續進樣，每進樣80 針清洗一次色譜柱，并觀察頭孢拉定保留時間、柱效和峰形的變化，以及精氨酸與4 號未知雜質的分離情況，如果均未發生顯著改變，則進行下一次測試。如此循環，總計進樣280 針。

連續進樣 280 針，保留時間、柱效、拖尾因子等均無明顯變化。

       注射用頭孢拉定測試中，因使用了較高濃度的離子對試劑和緩沖液( 總濃度54 mM) 以及較高的pH(8.0)，導致很多色譜柱在*次測試中進樣不到50 針就出現主峰保留和柱效下降、雜質分離度下降的現象。而Durashell C18-AM 則表現出優異的耐用性，進樣1100 針后，仍有穩定的保留、良好的分離和較高的柱效。

EP 藥典利培酮有關物質測試

按出峰順序依次為雜質A、B、C、D、利培酮、雜質E

色譜柱：Durashell C18-AM；5 μm，100 Å；4.6×100 mm；

流動相A：稱取乙酸銨5.0 g，加水1000 mL 溶解，0.45 μm 濾膜過濾。

流動相B：甲醇；流 速：1.5 mL/min； 波 長：260 nm；

柱 溫：30℃； 進樣量：10 μL；

梯 度：

USP 蘭索拉唑降解產物分離

Durashell C18-AM 色譜柱蘭索拉唑原料降解產物有關物質HPLC 色譜圖

色譜柱：Durashell C18-AM；5 μm，100 Å；4.6×250 mm；

波 長：285 nm； 柱 溫：30℃；

流 速：1.5 mL/min； 進樣量：40 μL；

流動相A：水

流動相B：乙腈: 水: 三乙胺(160:40:1)，用磷酸調節pH 7.0

梯 度：

阿奇霉素的檢測及分離

       阿奇霉素是一種大環內酯類抗生素，在2015 年版中國藥典中規定對其可能含有的8 種雜質都需要進行分析。目前市場上能滿足阿奇霉素分析的色譜柱品種十分稀少，勉強能用的色譜柱又存在分離不穩定的問題。

       Durashell C18-AM Plus 經過嚴格的生產流程和質量檢測控制，保證批次穩定性，每支色譜柱出廠前均以阿奇霉素實際藥物樣品進行測試，保證客戶收到的每個產品都達到更好的使用效果，是為阿奇霉素的分析量身定制的一款色譜柱。

測試一：【有關物質】

圖1. 中國藥典中2015 年有關物質系統適用性測試標準圖譜

圖2. 博納艾杰爾阿奇霉素柱Durashell C18-AM Plus 有關物質系統適用性測試結果

液相條件：

色譜柱：5 μm，4.6×250 mm；

流動相A：緩沖溶液( 取 0.05mol/L 磷酸氫二鉀溶液，用20% 的磷酸溶液調節pH 值至8.2): 乙腈 = 40:60

流動相B：甲醇

波 長：210 nm；

流 速：1 mL/min

柱 溫：30℃；

進樣量：50 μL；

梯度條件：

說明：以Durashell C18-AM Plus 分析阿奇霉素及其有關物質時，對流動相A 的組成進行了調整，使用緩沖溶液：乙腈=40:60，使得阿奇霉素的保留時間在規定的30-40 min 之間獲得了更好的分離效果。最難分離的雜質I 和雜質J 的分離度達到1.9，大大超過了要求的1.2。

測試二：【含量測定】

液相條件：

色譜柱：5 μm，4.6×250 mm；

波 長：210 nm；

流 速：1 mL/min；

柱 溫：30℃；

進樣量：50 μL；

流動相：以磷酸鹽緩沖液( 取0.05 mol/L 磷酸氫二鉀溶液，用20% 磷酸溶液調節pH 值至8.2) : 乙腈= 45:55

結論：

       依照《中華人民共和國藥典 二部》(2015 年版) 所要求的方法并加以優化對阿奇霉素進行了分析測試，有關物質系統適應性測試各雜質的分離度均大于要求的1.2 ( 如表1)，阿奇霉素峰的保留時間在30-40 分鐘之間（如圖2），滿足藥典中的檢測要求。