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酒類中非法添加物質檢測合集

更新時間:2021-06-08      點擊次數:1388

 

在中國傳統習俗中,白酒已成為國人餐桌上的必喝飲品。每逢佳節酒局多,白酒所承載的不光是推杯換盞的涓涓情誼,也是中華民族悠久文化的傳承和體現。然而近幾年白酒行業面臨著生產工藝及各類質量安全隱患,加強酒類產品質量安全監管已成為國家食品藥品監督管理工作的重點之一。2021年3月,國家標準管理委員會發布“2021年第3號中國國家標準公告”,GB/T 10781.1-2021《白酒質量要求第1部分:濃香型白酒》國家標準正式發布。

三篇白酒中非法添加劑的檢測方案
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一、白酒中 16 種鄰苯二甲酸酯類物質的分析方法

 

鄰苯二甲酸酯類是指鄰苯二甲酸(Phthalate acid)的酯化衍生物,是塑膠工業中最為常見的塑化劑。本實驗建立白酒中塑化劑的前處理和檢測方法,使用 Cleanert® DEHP 富集白酒這類極性基質中的鄰苯二甲酸酯類物質,建立固相萃取方法,以期得到優良的加標回收率, 保證檢測結果的準確性。

 

本實驗采用固相萃取前處理技術,結合氣相色譜-串聯質譜(GC-MS) 及高效液相色譜(HPLC) 兩種檢測儀器,建立了白酒中 16 種鄰苯二甲酸酯類物質的檢測方法。樣品中的鄰苯二甲酸酯類經 Cleanert® DEHP 固相萃取柱凈化,采用 ZB-5MS PLUS 氣相色譜柱及 Venusil® XBP C18 (L)色譜柱 (4.6 × 250 mm,5 µm,150 Å)進行分離。

                                               表:16 種鄰苯二甲酸酯類加標回收率


 二、酒中甜蜜素的分析方法

甜蜜素(Sodium cyclamate) 化學名稱為環己基氨基磺酸鈉,是一種人工合成的甜味劑,味道清甜,為無營養甜味劑。本實驗建立了固相萃取結合高效液相色譜串聯質譜檢測酒中甜蜜素的方法。

本實驗采用固相萃取結合高效液相色譜串聯質譜的方法,建立了酒中環己基氨基磺酸鈉(甜蜜素)的檢測方法。樣品經水提取,Cleanert® PWAX 固相萃取柱凈化,Venusil XBP® C8 (L)色譜柱 (3.0 ×50 mm,5 µm,150 Å)分離,0.01 mol/L 乙酸銨水溶液和乙腈為流動相梯度洗脫,外標法定量。

表:酒中甜蜜素回收率實驗結果


三、白酒、啤酒中氨基甲酸乙酯的檢測

氨基甲酸乙酯又名尿烷,是發酵食物和酒*品在發酵或貯存過程中天然產生的污染物。實驗顯示,氨基甲酸乙酯可令實驗動物患上各類癌癥。2007 年,國際癌癥研究機構把氨基甲酸乙酯重新分類為第 2A 組(“可 能令人類患癌的物質”)。

本實驗重現了 GB5009.223-2014 食品中氨基甲酸乙酯測定的國家標準,采用 Cleanert EC 氨基甲酸乙酯專用柱結合氣相色譜串連質譜的方法(SLE-GC/MS)對白酒和啤酒中的氨基甲酸乙酯進行了測定。樣品經 Cleanert EC 硅藻土小柱凈化,GC/MS 進行檢測,內標法定量。

 

表:白酒、啤酒中氨基甲酸乙酯加標回收實驗結果

 
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